App ID: FLM-S230002
GB 5009.26-2023
食品中N-亞硝胺的測定(第二法)
菲羅門按照 GB 5009.26-2023 標準,采用 Quchers 凈化,并用 GC-MS/MS 外標法定量,分別對干河魚、臘腸、干魷魚、鮮蝦進行了加標回收試驗,NDMA 回收率均在 85 %以上,RSD 小于 5 %。
一、適用范圍
適用于肉及肉制品、水產動物及其制品中 N-二甲基亞硝胺(NDMA)的測定。
二、儀器和試劑
氣相色譜-串聯質譜儀:Agilent 8890-7000D,EI 源;多管渦旋混勻儀; 離心機;均質子;乙腈:色譜純;
QuEChERS 萃取鹽包,含 4g Mg2SO4,1g NaCl,(貨號:NSO-11013)
QuEChERS 凈化提取管,含 150mg PLS-A 填料,15ml 管(貨號:NSO-11014)
三、樣品前處理
準確稱取經粉碎的樣品 10 g(精確至 0.001g),置于 50 mL 離心管中,加入 10.0 mL 乙腈,再加入均質子和 QuEChERS 萃取鹽包(貨號:NSO-11013),渦旋震蕩提取 15 min,9000 r/min 離心 2.0 min。轉移上清液 5.0 mL 于 QuEChERS 凈化提取管中(貨號:NSO-11014),渦旋震蕩 15 min,以 9000 r/min 離心
2.0 min,取上清液過 0.22 μm 有機濾膜,濾液上 GC-MS/MS 測定。
四、儀器條件
儀器設備:氣相色譜-串聯質譜儀 Agilent 8890-7000D
4.1氣相條件:
1.色譜柱:菲羅門 FBX-Wax ms 30m*0.25mm*0.25um (貨號:MWAX-025-025-30);
2.程序柱溫:初始溫度 40 ℃,10 ℃/min 的速率升溫到 80 ℃,再以 2 ℃/min 的速率升溫到 100 ℃,再
以 40 ℃/min 的速率升溫到 240 ℃,保持 2 min;
3.載氣:氦氣(≥99.999%),速率 1.0 mL/min;
4.進樣口溫度:220 ℃;
5.進樣方式:不分流進樣,1.0 min 后開閥;
6.進樣量:2.0 μL;
4.2質譜條件:
1.電離方式:EI,電壓 70 eV;
2.離子源溫度:230 ℃,四級桿溫度:150 ℃;
3.傳輸線溫度:250 ℃;
4.測定方式:反應監測模式(SRM);
5.碰撞氣:氮氣(≥99.999%);
6.溶劑延遲:8.0 min;
對應監測參數如下表:
NDMA 監測參數表(*為定量離子)
五、數據處理結果
NDMA 加標回收實驗結果